溶出曲線研究過程中不可忽視的因素—濾膜吸附性驗證
時間__开新换车连锁:2017-09-19

背景

口服固體製劑在溶出度和溶出曲線取樣過程中需使用到濾膜對樣品進行過濾處理-_0567好彩提现,以避免二次溶出||阿拉上海人,方便後續分析|-_亿人娱乐平台用户登录。在含量和有關物質等測定過程中也需對樣品進行過濾_-金桥一景,防止微小顆粒堵塞色譜係統_||乐购彩票。使用前_-上苍的馈赠,需對所用濾膜進行考察__抓住偷水贼,明確是否對待測成分有吸附作用而影響檢測結果__|铜电阻率。本文將闡述濾膜吸附性驗證的一般方法和影響因素|富平新闻。

常用微孔濾膜種類

實驗室常用濾膜種類--|阿ben 张本渝、特點和適用範圍如下表|乒乓球胶皮价格 优个网:

常用濾膜的一般過濾原理為機械截留__|coco洗发水真假,即截留比它孔徑大或孔徑相當的微粒等雜質|_霍林郭勒政府网。因此|-_沛县电视台,濾膜的孔徑直接決定了選擇性_北京耳鼻喉科解放军466医院,常用濾膜的孔徑從0.1μm到10μm不等|__杨幂醉酒视频种子ed2k。溶出__|京东商城网化妆品、紫外_||苏缇雅、液相等分析檢測常用濾膜的孔徑通常為0.22μm-|-重庆厨房制造、0.45μm和0.8μm|__印度电视剧新娘第四部,不同孔徑濾膜的適用範圍如下表__360购彩大厅。

濾膜吸附性驗證方法

曾有文獻[1]考察了吸附作用相對較小的混合纖維素微孔濾膜對12種口服藥物溶出度測定的幹擾|__锦龙股份股吧,結果表明-_-注册送300娱乐网址,0.45μm孔徑濾膜對檢查品種的1/2的吸附作用超出了限度2%___101号宠物恋人2,對多個品種的吸附作用超過5%|众购彩票官网。因此|艾希tv,涉及到微孔濾膜過濾的樣品|_-美国军用飞机编号f,對濾膜的吸附作用進行驗證是極其必要的--360重庆时时彩走势图彩。

針對不同的分析檢測項目_-流感概念股,濾膜吸附驗證的方法略有不同__保定38军,大致如下长春校服:

①溶出度測定

由於無法保證溶出樣品在過濾過程中不存在二次溶出|-丝图腾,因此一般以原料藥溶液及原料藥+輔料溶液代替考察__meyeeka,大致步驟如下||盈彩公司是什么情况:

Step 1 樣品製備||脚踏淋浴器:

S1 原料藥溶液--|22选5开奖结果河南省:按溶出濃度_偷吃人参果简介,以溶出介質|至尊彩下载,配製原料藥溶液

S2 原料藥+輔料溶液-|南庄四中:按溶出API濃度|殷世航,加入相應處方量的輔料|__桃园骠骑加点,以溶出介質__-易经算彩票号码,配製原料藥+輔料溶液

Step 2 濾膜過濾處理|魅力研习所:

M1 取高速離心處理樣品_14场胜负彩最新预测,取上清

M2 按過濾方法_|辛德维拉,分別棄去不同體積的初濾液||-丁丁和杨坤后场接吻,取續濾液

Step 3 樣品檢測_-易记彩票是正规网站吗?:

分別對M1和M2進行檢測_-十堰物流云帆在哪,按下述公式計算回收率或吸附率

回收率Recovery% = A(過濾) / A(離心) ×100%

吸附率= 100%-Recovery%

其中-|_恋上黑道千金的拽少爷:A為UV吸光度或HPLC峰麵積值--|qq农场小分队。

按Step 2和Step 3分別對S1和S2進行考察-佛说五百次回眸。

Step 4 結果判定與分析__苏州新区人才市场现场招聘:

一般認為回收率在98%~102%之間_-|薇丝露,即吸附率及引入的幹擾不超過2%|||345彩票安全吗?,濾膜吸附作用可忽略不計(依據出自《中國藥品檢驗標準操作規範》[2])_|camera什么意思,采用紫外檢測可適當放寬標準-_大象网,如回收率不低於95%-良妃娘娘,空白介質吸光度不超過0.05(參考文獻[3])|__俏模牌轻靓减肥胶囊。

Kevin Kiehm等[3]考察了USP中pH 1.2人工胃液SGFsp-|1号计划app、pH 6.8人工腸液SIFsp和pH 4.5醋酸鹽緩衝液對多種濾膜的浸出作用|-_229彩票,下圖數據是過濾後空白介質在243nm和270nm下的紫外吸收值-|国际刑警电影。

在UV 243nm下-||自由们7 39下载,多種濾膜多種介質的浸出物吸光度超過0.05-||至尊蓝月赚钱是真的吗,部分甚至超過0.10-|-13彩票平台。研究表明_诺基亚w599,濾膜浸出物的紫外最大吸收接近末端吸收--|无翼乌,隨著波長增加-|巴黎世乒赛,其吸收逐漸減弱--_城市热线。進一步_-_青岛火车站咨询电话,作者采用光子相關光譜法對過濾後空白介質進行了研究_|什么是5s管理,未發現不溶性微粒|_中央电视台新闻频道在线直播,因此認為是濾膜浸出物的影響_-集结密令1。

案例分析_|金章宗:

考察某公司替米沙坦片在溶出方法下的濾膜吸附作用-_|赢钱彩下载:

該濾膜對API吸附作用可忽略不計__陈婷图片,然而加入輔料後-|美丽霸道的授课老师,濾膜對API的吸附作用顯著增加且超過可接受範圍|-家有辣嫂2,進一步分析--_电影天堂快车下载,發現該公司替米沙坦片中含有氫氧化鈉|-_赢钱彩是什么、葡甲胺等堿性輔料-_|金箍didi,改變了溶出介質的pH值_|永胜彩票能随时提现吗,使得濾膜與API間的電荷吸附作用發生改變||_舞团之心,從而增加了對API的吸附-|灰熊精英,當棄去初濾液體積達10ml時_青岛极地海洋世界门票团购,吸附作用達到飽和--陕西山阳县地图。

《日本藥典》中部分品種溶出度檢測的標準中需棄去大體積的初濾液後取續濾液進行檢測--_qq刷q币软件免费版,也是基於濾膜吸附考察的結果而製定的|-|亿彩彩票首页。但不同的濾膜||_捡钱街、不同的處方工藝生產的產品-_-长虹v7报价,其吸附作用不盡相同|-_正品普拉达,應通過實驗得出正確結論_-晚托网。如JP中頭孢克肟細粒劑溶出度檢測需棄去至少10ml初濾液[4]_|-沈阳网通宽带测速,然而__补补补歌词,筆者實驗室的濾膜對本公司相同品種幾乎無吸附作用---许婕,僅需棄去2ml初濾液即可|_纤手陶瓷烫。

對於具有明顯吸附作用的品種-_宋慧乔李秉宪,應在企業內控標準中注明所使用的微孔濾膜材質_--盈彩娱乐是正规的吗、品牌-|-世纪星光电影城、規格|_|云顶至尊怎么样,以及需要棄去初濾液的體積_|ksmsvc exe,以保證質量標準的可操作性|-_花狐狸博客,確保檢測結果準確可靠|hp5200打印机驱动下载。

②溶出曲線測定

對於溶出曲線檢測的濾膜吸附驗證-|苏豪鸿,方法與溶出度基本一致-|众发娱乐app,但由於濾膜可能對不同濃度的樣品的吸附作用不相同(詳見下述)_-吴双战简历,因此建議至少對2~3個濃度水平的樣品進行考察|-ed2k 麻仓优,設計濃度水平應覆蓋溶出量的最高值與最低值-|365彩票买不了怎么回事。值得注意的是__-钱学森的女儿,不同濃度的API+輔料溶液均應按100%處方量加入輔料||金亚拉克的末日,如某顆粒劑含API 100mg-__胡梦舟,輔料總量為1.0g_--鹤乡网站,溶出介質體積為900ml|--泰民我们结婚了停拍,最低溶出量和最高溶出量分別約為50%和90%__|银彩娱乐攻略。現對40%和100%濃度樣品進行濾膜吸附性考察|--超级中国纪录片 下载,設計如下_||过氧化锰:

③含量和有關物質測定

含量和有關物質檢測選用的稀釋劑一般能使API完全溶出_-万兽之国(h)人蛇,因此使用樣品溶液進行考察即可|_盈彩网合法吗。通常||芭耐得,對於含量測定的對照品溶液也應該進行考察|-1213金鼎。

對於有關物質檢測__杨幂的种子,尤其需要關注濾膜過濾後是否產生新的雜質|-尚志都市,有文獻[5]對Millipore HA濾膜浸出物進行了定性研究|--虚拟社区游戏,經鑒定該濾膜浸出物為聚合度4~10的非離子表麵活性劑壬基酚聚氧乙烯醚|||李意珍。

也有文獻[6]對19種濾膜過濾超純水後的溶解性有機碳DOC進行了定量研究||金阳丹,如下圖|_-2019年生肖卡。結果發現部分濾膜過濾後的水DOC含量較高-诺基亚 7280,液質聯用等對溶劑要求較高的分析檢測-_苏州人才新干线,應注意濾膜的影響-_360彩票走势图表。

影響濾膜吸附的因素

影響濾膜吸附的因素有很多-_-暴龙摩托车价格,包括濾膜的直徑|-|约彩彩票中奖了怎么办、孔徑__三棱锥性质、材料-__金山抢票软件、過濾介質的種類_|自动扶梯荷载、離子強度_优彩国际是骗局吗、pH值|--重庆南滨路渝信川菜、藥物本身的性質等__36选7好彩开奖结果。以下通過案例對幾個影響因素進行分析__007a私募内线。

①濾膜材質與品牌

不同材質的濾膜與被過濾化合物之間的氫鍵|众发彩票走势预测、範德華力__至尊彩输惨了、電荷吸附等相互作用力不同-__小鸽子图片,因此對化合物的吸附作用不同_-霍林河政府网,下表是10種不同品牌不同材質的濾膜對潑尼鬆龍在不同溶出介質中的吸附作用數據[3]-_索爱m30。

可見|-33选7走势图综合,尼龍-|_158计划网时时彩、PVDF__-若尔盖海拔、PTFE-雯艾尔、GHP_阿瓦提县政府网、RC|__038彩票下载网站、GF(玻璃纖維)材質的濾膜對同種介質中潑尼鬆龍的吸附作用不同_-1q币购物券,不同品牌的PVDF和PTFE濾膜的吸附作用區別尤為顯著-云彩上的翅膀,Pall公司PVDF和PTFE濾膜對pH 1.2介質中潑尼鬆龍吸附均超過10%--|九伯网,而Millipore公司相同材質濾膜幾乎不存在吸附__-霞飞路28号。

上表三個不同品牌的尼龍濾膜均對潑尼鬆龍有較嚴重的吸附__苏州寒山寺招聘尼姑,即使棄去2ml續濾液後吸附作用仍接近10%_--注册就送钱的彩票软件,因此|-_驻华外国记者协会,不宜選用尼龍濾膜-|自制载人飞机。

濾膜的孔徑和直徑也會影響吸附作用|苏黎世之秋,如上圖不同孔徑不同直徑的濾膜對苯甲酸的吸附作用不相同[7]_|_仲博彩票平台靠谱吗。

②不同的介質

不同溶出介質或樣品稀釋劑也會影響濾膜吸附__-王晗祥康快车。一般地-|长春市艺术实验中学,介質的種類__易彩堂赚钱是真的吗、離子強度__iphone5香港官网、pH值等會影響吸附作用-_email大全。

如上述潑尼鬆龍__|099彩票,棄去2ml初濾液後_|-钢铁悍将,尼龍濾膜對pH 1.2介質中的樣品基本不存在吸附|nba2k online修改器,但對pH 4.5和pH 6.8介質中的樣品吸附作用仍然較嚴重_-青海卫视下一站幸福。上述苯甲酸吸附研究-_智彩快三怎么下载,不同的流動相組成其吸附作用也不同|-淮安草根网。

某些藥物在水介質中濾膜吸附情況嚴重-_-雅马哈r1报价,但在緩衝鹽介質或離子對試劑中則顯著改善|_-苟在松,可能原因是緩衝液中離子或離子對試劑的加入減弱了藥物分子與濾膜之間的電荷吸附作用-_殷世航个人资料,或是pH值不同改變了氫鍵作用等_||异常蛋。

下圖為甲醇添加比例對聚醚碸膜吸附8種農藥的影響|_-女王虐厕奴,當向水樣中添加40%甲醇時---金玫瑰洞下载,8種農藥的濾膜吸附效應基本被消除[8]-|_105彩票苹果版怎么没了。因此||众赢彩票娱乐有限公司,在方法開發過程中_|重修之灭仙弑神续集,若部分品種的濾膜吸附作用無法消除|_|易彩彩民福地登录,采用離心處理又相對麻煩_1588彩票是什么,可從稀釋劑組成考慮_|01彩票官方app,尋找合適的濾膜和溶劑__中国电信iphone4。

③藥物濃度與性質

藥物濃度越高-|王宝强性格大变,濾膜越快達到飽和吸附||_qq游戏网页商城。下圖是聚醚碸濾膜對不同濃度的8種農藥的吸附作用[8]||-众博国际合法吗,結果表明-毛衣外套编织花样,濃度越高|-来个身份证号码,其吸附作用越小__-火线闲聊。因此-|_辰溪红网,對溶出曲線樣品濾膜吸附研究的濃度水平應覆蓋溶出量範圍|_小提琴座套。不同農藥其吸附作用也不盡相同_-长官爱人19楼,這與其本身的化學性質相關__-约彩彩票qq不能登录,如多酚類化合物易與親水性濾膜發生氫鍵作用--|jy男装淘宝店,因此可能有較強的吸附作用-|众赢彩票平台。

影響濾膜吸附的因素很多|_铁道兵家园网,對涉及到濾膜過濾的樣品進行吸附性研究顯得尤為必要-|qq刷钻软件免费版2013,希望本文能夠幫助到有需要的研發人員_-福鼎在线。

參考文獻

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